39.102-10

常规钾-氩法

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方法提要

在析氩系统中试样于超高真空下全部熔融，将已知量的38Ar稀释剂与之均匀混合，混合气体经纯化后进入质谱计，进行氩同位素分析，求出试样的放射成因氩含量。测定试样的钾含量，代入(86.111)式得到钾-氩年龄。

本方法要求同位素40Ar、39Ar、36Ar峰强度的测量精度分别为±0.05%～±0.5%、±0.05%～±0.5%和±1%～±10%。在钾含量≥1%时，要求钾的相对误差小于±1%;0.1%<钾含量<1%时，测定误差为±2%～±4%;在钾含量<0.1%时，测定误差小于±4%～±10%。在试样年龄老于5Ma;钾含量高于1%时，要求年龄误差小于±5%;钾含量在0.1%～1%时，为±5%～±10%;钾含量<0.1%时，为±10%～±20%。

仪器设备和器皿

气体同位素质谱计分析精度好于0.005%。

析氩系统。

分析天平感量0.0001g。

烘箱功率大于600W，内腔250mm×300mm×250mm。

超声波清洗机。

玻璃管。

石英管内径11mm和5mm。

玻璃石英过渡接头

全金属可烘烤超高真空阀门φ=19mm，φ=38mm。

试剂和材料

去离子水。

盐酸。

硫酸。

聚苯醚。

丙酮。

活性炭粒状，分析纯。

海绵钛。

铟块。

富集38Ar的氩稀释剂要求38Ar/36Ar>1×105，38Ar/40Ar>1×104。

黑云母标准样ZBH-25。

分子筛。

金丝或银丝φ=0.5mm。

钨丝φ=0.25mm。

钼片厚0.1～0.2mm。

铝箔或无氧铜片。

液氮。

分析步骤

1)试样加工、称样和装样。根据薄片鉴定结果，选择新鲜未风化和未蚀变的岩石，破碎至0.2～0.5mm，去离子水洗去粉尘，低温(<100℃)下烤干，电磁仪分选出单矿物(如云母、角闪石等)，必要时采用重液分选。选取的单矿物质量一般不少于1g。对于结构致密无法分选出单矿物的岩石，将全岩破碎至0.2～0.5mm，缩分至10g左右。

选好的试样依次用去离子水和丙酮清洗，必要时在超声波清洗机中清洗，低温下烤干(<100℃)。根据估计年龄和钾含量确定称样量，一般几毫克～几百毫克，若试样年轻或钾含量偏低，需要酌情加大称样量。称样(精确至0.0001g)后，用铝箔或无氧铜片包成小样包，装入内径5mm的小石英管中，再套上内径11mm的石英管。

2)析氩系统超高真空与烘烤去气。把装有试样的石英管焊接在析氩系统上，依下列步骤使系统获得高真空:。

a.首先启动机械泵抽系统低真空，同时检测系统有无漏气现象，并加以排除;。

b.然后启动扩散泵将系统真空抽至10-4～10-5Pa;。

c.全管道系统罩上烘箱在200～250℃温度下视实际情况加热数小时至数十小时去气;。

d.升华钛泵每次1min，钛丝电流升到40A，分多次加热，海绵钛炉在800～900℃温度下加热去气1h，必要时在600℃温度下保持4～8h或反复加热数次，至系统真空达到10-6Pa。

3)熔样。当系统真空达到要求后(10-6Pa)，将熔样与真空两个单元隔断，把装样小包投入炉中，缓慢升温，在20～60min内使温度升至试样熔点(视试样情况，一般在1000～1400℃)，在最高温度下保持10～30min，然后缓慢降至常温。

4)加稀释剂与气体纯化。在升温同时将一已知量富集38Ar的氩稀释剂与从试样中析出的气体混合，将混合气体通入海绵钛炉，于800℃温度下纯化30～60min，然后自然降温至400℃(必要时保持10min)，让混合气体通入升华钛泵，钛丝在40A电流下加热1min，温度降至常温再保持10min，即得到纯化后混合氩气。用液氮将混合氩气吸入装有活性炭的收样管中待分析，或直接通入质谱计立即进行氩同位素分析。

5)氩同位素质谱分析。在质谱计真空达到10-6Pa，仪器状态稳定条件下，将氩气从收样管中放出并通入质谱计的离子源。设通入时间为零，依次记录质量数为40.5、40、39.5、38.5、38、37.5、36.5、36、35.5等的强度和每个质量数对应的时间t，循环测定5～8组数据。以质量数40的强度减去质量数40.5和39.5强度的平均值，求出40Ar峰强度。用同样方法求出38Ar和36Ar的峰强度。以40Ar峰强度作纵坐标，对应时间t为横坐标进行最小二乘拟合，直线在纵坐标上的截距为40Ar进样时的峰强度。用同样方法求出38Ar与36Ar进样时的峰强度，近而计算出试样与稀释剂混合后的同位素比值(40Ar/36Ar)m和(38Ar/36Ar)m。

6)钾含量测定。从用于氩同位素分析的同一份试样中缩分出0.5g，研磨至200目，用原子吸收光谱法或电感耦合等离子体光谱法测定钾的含量(质量分数wK)。

测定结果计算

1)钾的量浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术。

式中:c40K为40K的质量摩尔浓度，mol/g;wK为K的质量分数;1.167×10-4为40K/K的原子比;39.102为钾的摩尔质量，g/mol。

2)放射成因氩的计算:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术。

式中:40Arγ为放射成因40Ar的质量摩尔浓度，mol/g;右下角标t、A、m分别代表稀释剂、大气氩、试样与稀释剂的混合气体;38Art为加入稀释剂38Ar的量，mol;大气氩的同位素比值为常数:(36Ar/38Ar)A=5.349，(40Ar/38Ar)A=1581;mS为试样质量，g。

3)40Ar总量(40ArT)和放射成因40Ar(40Arγ)占40ArT的百分比计算:。

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术。

4)年龄及误差计算。将试样40K与放射成因40Ar(40Arγ)的含量代入(86.111)式即得K-Ar年龄，它的相对标准差为:。

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术。

式中:(EK)2为测定钾方差;(Etr)2为38Ar稀释剂浓度标定方差;(E4038)2为(40Ar/38Ar)m比值测定方差;(E3638)2为(36Ar/38Ar)m比值测定方差。

检测报告

钾含量(%)、放射成因氩含量(mol/g)、放射成因40Ar占40Ar总量的百分比、年龄值及其误差。

你貌似没有写全局API

至少也要调用ws2_32.dll啊。

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