qus-70

刘耀文的大沙雕

2023-02-14 16:30

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钟意阿满

2023-02-14 16:30

种主、次、痕元素量的测定微堆仪器中子活化分析法

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抱起亚轩找小葵

2023-02-14 16:30

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1 范围

本方法规定了地球化学勘查样品中主量元素三氧化二铁、氧化钾、氧化钠；次量及痕量元素砷、溴、铈、铯、钴、铬、镓、铪、碘、铟、镧、锰、铷、钪、钽、钍、铀、钒及钨22个元素的中子活化分析方法。

本方法适用于水系沉积物及土壤试料中以上各元素量的测定。

本方法的检出限及测定范围见表1、表2。

表1 主量元素检出限及测定范围。

表2 次量及痕量元素检出限及测定范围。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。

GB/T 20001.4 标准编写规则第4部分：化学分析方法。

GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。

GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。

GB/T 14496—93 地球化学勘查术语。

3 方法提要

试样送入微型反应堆中的辐照孔道，利用反应堆中子进行轰击，待测元素经（n，γ）反应后产生放射性核素，测定感兴趣核素的特征γ射线强度，计算各测定元素的含量。

4 仪器

4.1 微型核反应堆

中子通量1×1012n·s-1·cm-2。

4.2 快速气动样品传输系统

4.3 高纯锗探测器

对60Co 1332 keV γ峰的能量分辨率小于2.0keV，相对效率30%，峰康比大于50∶1。

4.4 微机8192道γ能谱仪，谱分析和中子活化分析数据处理系统。

4.5 探测器屏蔽室

选用等效铅当量不小于10cm的金属屏蔽物质，屏蔽室内壁距晶体表面的距离大于13cm，在屏蔽室内衬有原子序数逐渐递减的多层内屏蔽材料，例如0.4cm的铜、1.6cm的镉及2cm～3cm厚的有机玻璃。

5 分析步骤

5.1 薄膜和样品盒

高压聚乙烯薄膜和辐照盒用前均放入1+1的分析纯硝酸溶液中浸泡三天，然后用去离子水冲净后备用。

5.2 试料

试料粒径应小于0.074mm，经105℃干燥2h后装入磨口小玻璃瓶中备用。

试料量称取0.05g～0.1g试料，精确至0.0002g。

5.3 质量控制

选取同类型水系沉积物或土壤一级标准物质2个～4个样品，随同试料同时分析。

5.4 测定

5.4.1 靶样制备试料及标准物质用高压聚乙烯薄膜包制热封制成1cm×1cm靶样，装入高压聚乙烯辐照盒中，标准物质选用GBW07406、GBW07312。

5.4.2 辐照和测量

5.4.2.1 用快速气动样品传输系统将靶样送入反应堆内辐射孔道中，按照测试程序进行辐照。测量条件见表3。

表3 微堆仪器中子活化分析测量条件。

5.4.2.2 辐照后的样品和标准，经适当的冷却时间，在相同的几何位置下用高分辨率的高纯锗探测器测量γ射线放射性。测量所得的γ能谱，用中子活化分析软件进行谱分析和数据处理，相对法计算元素的含量。所测元素的核参数见表4。

表4 核数据表

6 分析结果的计算

用标准物质和试样谱中各特征峰的全能峰净面积，进行干扰修正后按下式相对法计算试样中各元素的含量。

区域地球化学勘查样品分析方法

式中：Qs，Qx——标准物质及试样中待测元素的含量，μg/g；Ws，Wx——标准物质及试样的质量，g；As，Ax——标准物质及试样待测元素特征峰的全能峰净面积；ts，tx——标准物质及试样测量起始时间；λ——测量核素的衰变常数。

7 精密度

22种主、次、痕元素量的精密度见表5至表26。

表5 精密度［w（As），10-6］。

表6 精密度［w（Br），10-6］。

表7 精密度［w（Ce），10-6］。

表8 精密度［w（Co），10-6］。

表9 精密度［w（Cr），10-6］。

表10 精密度［w（Cs），10-6］。

表11 精密度［w（Fe2O3），%］。

表12 精密度［w（Ga），10-6］。

表13 精密度［w（Hf），10-6］。

表14 精密度［w（I），10-6］。

表15 精密度［w（In），10-6］。

表16 精密度［w（K2O），%］。

表17 精密度［w（La），10-6］。

表18 精密度［w（Mn），10-6］。

表19 精密度［w（Na2O），%］。

表20 精密度［w（Rb），10-6］。

表21 精密度［w（Sc），10-6］。

表22 精密度［w（Ta），10-6］。

表23 精密度［w（Th），10-6］。

表24 精密度［w（U），10-6］。

表25 精密度［w（V），10-6］。

表26 精密度［w（W），10-6］。

附录 A

（资料性附录）

A.1 干扰谱校正

有些核素某个γ谱与另一核素γ谱重叠在一起，造成谱干扰，必须扣除干扰核素的能峰贡献。需要辐照干扰核素的标准，求得干扰核素的干扰能量I与主峰能量p的分支比，按下式求得扣除干扰后的特征峰的净峰面积。

区域地球化学勘查样品分析方法

式中：Aji——待测核素j的扣除干扰后的i特征峰的净峰面积；Aji1——待测核素j未扣除干扰的i特征峰的净峰面积；Rip——干扰核素的干扰能量I与主峰能量p的分支比；Ap——干扰核素的主峰能量p的净峰面积。

A.2 铀裂变干扰修正

铀经热中子辐照后，裂变产生的某些产物将干扰其他一些元素的测定，必须加以校正。由于铀的裂变与中子谱成分有关，因此将铀标准及被干扰核素的标准与待测试样和标准物质一起在同样条件下照射，计算出每微克铀裂变对被干扰核素的贡献。按下式进行铀裂变干扰修正。

区域地球化学勘查样品分析方法

式中：Qs，Qx——标准物质及试样中待测元素的含量，μg/g；Qus，Qux——标准物质及试样中铀的含量，μg/g；Ws，Wx——标准物质及试样的质量，g；As，Ax——标准物质及试样待测元素特征峰的全能峰净面积；ts，tx——标准物质及试样测量起始时间；λ——测量核素的衰变常数；fu——某核素的铀裂变系数。

附录 B

（资料性附录）

B.1 从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据。

如表B.1至表B.22。

由于只有极少数实验室具有微型核反应堆及中子活化分析设备，故本方法精密度试验数据只能由某个实验室在不同时间、不同人次多次分析结果进行统计分析得到。

表B.1至B.22中不需要将各浓度的数据全部列出，但至少列出3个或3个以上浓度所统计的参数。

B.1.1 列出了试验结果可接受的实验室个数（即除了经平均值及方差检验后，属界外值而被舍弃的实验室数据）。

B.1.2 列出了方法的相对误差参数，计算公式为，公式中为某个实验室在不同时间、不同人次分析结果测量平均值；x0为一级标准物质的标准值。

B.1.3 列出了方法的精密度参数，计算公式为，公式中Sr为重复性标准差；SR为再现性标准差。为了与GB/T 20001.4所列参数的命名一致，本方法精密度表列称谓为：“重复性变异系数”及“再现性变异系数”。

B.1.4 列出了方法的相对准确度参数。相对准确度是指测定值（平均值）占真值的百分比。

表B.1 As统计结果表

表B.2 Br统计结果表