目数是衡量固体物质颗粒大小的单位,是指筛网在1英寸线段内的孔数即定义为目数,目数越高颗粒越小。生产中采用过筛子的办法,筛取不同目数的颗粒物质。 200目 300目的意义就是颗粒大小为200目和300目的物质。
对照表如下
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物理上测得物质的透光率,然后取负对数得到吸收度。
大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外或可见光吸收基团,因而有较强的紫外或可见光吸收能力,因此UVD既有较高的灵敏度,也有很广泛的应用范围,是液相色谱中应用最广泛的检测器。
为得到高的灵敏度,常选择被测物质能产生最大吸收的波长作检测波长,但为了选择性或其它目的也可适当牺牲灵敏度而选择吸收稍弱的波长,另外,应尽可能选择在检测波长下没有背景吸收的流动相。
紫外检测器的波长范围是根据连续光源(氘灯)发出的光,通过狭缝、透镜、光栅、反射镜等光路组件形成单一波长的平行光束。通过光栅的调节可得到不同波长。波长范围应该是根据光源来确定的,不同光源波长范围也不一样。
光波根据光的传播频率不一样而划分的。紫外的,常用为0.005---2.0(AUFS)。紫外光的范围一般指200-400。
nm。吸收度单位AU
(absorbance
unit)
是相当于多少伏的电压,范围的大小应该适中较好,实际工作中一般就需要1AU左右。
紫外检测器目录
1、原理
2、用途
3、优点
编辑本段1、原理
紫外吸收检测器简称紫外检测器(ultraviolet detector,UVD),是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器,其工作原理是Lambert-Beer定律,即当一束单色光透过流动池时,若流动相不吸收光,则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比。物理上测得物质的透光率,然后取负对数得到吸收度。 大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外或可见光吸收基团,因而有较强的紫外或可见光吸收能力,因此UVD既有较高的灵敏度,也有很广泛的应用范围,是液相色谱中应用最广泛的检测器。 为得到高的灵敏度,常选择被测物质能产生最大吸收的波长作检测波长,但为了选择性或其它目的也可适当牺牲灵敏度而选择吸收稍弱的波长,另外,应尽可能选择在检测波长下没有背景吸收的流动相。 紫外检测器的波长范围是根据连续光源(氘灯)发出的光,通过狭缝、透镜、光栅、反射镜等光路组件形成单一波长的平行光束。通过光栅的调节可得到不同波长。波长范围应该是根据光源来确定的,不同光源波长范围也不一样。 光波根据光的传播频率不一样而划分的。紫外的测量范围一般为0.0003---5.12(AUFS),常用为0.005---2.0(AUFS)。紫外光的范围一般指200-400 nm。吸收度单位AU (absorbance unit) 是相当于多少伏的电压,范围的大小应该适中较好,实际工作中一般就需要1AU左右。
编辑本段2、用途
紫外检测器使用于大部分常见具有紫外吸收有机物质和部分无机物质。紫外检测器对占物质总数约80%的有紫外吸收的物质均可检测,既可测190--350 nm范围的光吸收变化,也可向可见光范围350---700 nm 延伸。 紫外检测器适用于有机分子具紫外或可见光吸收基团,有较强的紫外或可见光吸收能力的物质检测。一般当物质在200-400 nm 有紫外吸收时,考虑用紫外检测器。
编辑本段3、优点
紫外吸收检测器不仅灵敏度高、噪音低、线性范围宽、有较好的选择性,而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感,因此既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱。紫外检测器对流速和温度均不敏感,可于制备色谱。由于灵敏高,因此即使是那些光吸收小、消光系数低的物质也可用UV检测器进行微量分析。 不足之处在于对紫外吸收差的化合物如不含不饱和键的烃类等灵敏度很低。
1)固定相(Stationary Phase Selectivity)。
相似相溶原理,选用非极性的固定相分析非极性化合物。
如果化合物可以用不同极性的固定相分析,首选最小极性的固定相。
非极性的固定相使用寿命大于极性固定相。
最通用的固定相是-1和-5.
对于偶极或氢键化合物,选用含腈基或聚乙二醇的固定相。
轻烃或永久气体,选用PLOT柱。
应用范围最广的五种的固定相:-1,-5,-1701,-17,-Wax,能满足90%以上的分析应用。
(2)柱内径(mm)
0.2-0.25柱效高、负荷量低、流失小。
0.3-0.35负荷量大于毛细口径柱60%,柱效低。
0.53-0.6大口径毛细柱,负荷量近似填充柱,总柱效远远超过填充柱。
增加直径意味着需要更多的固定相,即使厚度不增加,也有较大的样品容量。同时也意味着降低了分离能力且流失较大。小口径柱为复杂样品提供了所需的分离,但通常因为柱容量低需要分流进样。如果分离度的降低能够接受的话,大口径柱可以避免这一点。当样品容量是主要考虑因素时,如气体,强挥发性样品,吹扫和捕集或顶空进样,大孔径柱甚至PLOT柱可能比较适合。
同时要考虑仪器的限制和要求。一个装配了填充柱的进样口可以用大口径毛细管柱(0.53mm)但不能用小口径柱。专用于毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细柱。直接联用的GC/MS和MSD需要小口径,因为真空泵不能处理大口径的大流量。确实查明你的整个系统看看适合哪些柱内径的选择。
(3)柱长(m)
短柱10-15米 分离少于10个组分的样品。
中长柱20-30米 分离10-15个组分的样品。
长柱50米以上 分离50个组分以上的样品。
一般情况,15m柱用于快速筛选,简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是最普遍的柱长。超柱长(50,60或105m)用于非常复杂的样品。
柱长度是改变柱性能的一个重要参数,例如,加倍柱长,恒温分析时间则加倍,峰分辨率增加大约40%。
分析活性较强的组分是一种特殊情况,如果样品与柱材质接触,那么峰会严重拖尾。较厚的膜,相对短的柱子可以由于较少的柱材和较厚的固定液,掩盖并屏蔽活性表面从而减少相互作用的机会。
(4)液膜厚度(um)
薄液膜0.1-0.2um低负荷量、高沸点化合物。
标准液膜0.25-0.33um一般标准毛细柱分析。
厚液膜0.5-1um负荷量较大,低沸点样品。
特厚液膜1-5um取代填充柱,分析沸点200℃以下复杂样品。
一般来说,薄膜比厚膜洗脱组分快,峰分离好,温度低,这表明他们适用于高沸点化合物,组分密集化合物或热敏化合物。
标准膜厚对于流出达300℃的大多数样品来说分析很好。对于更高的洗脱温度,可以用0.1um的液膜。当标准或薄膜适用于高沸点化合物时,厚膜对于低沸点化合物有利。对于流出温度在100℃-200℃之间的物质,用1-1.5um的液膜效果更好。